微波消解−火焰原子吸收光谱法测定冷轧碱性脱脂剂中钙、镁的含量
董礼男*，张继明，赵希文，朱春要
江苏省(沙钢)钢铁研究院，江苏 张家港 215625
摘要：在样品中加入硝酸和氢氟酸后，置于微波消解仪中进行前处理以除去其中的有机物与硅酸盐，选择Ca 422.7 nm 和Mg 285.2 nm 作为分析谱线，建立了火焰原子吸收光谱法测定冷轧退火前用碱性脱脂剂中钙、镁含量的方法。讨论了样品的前处理方式及酸介质的浓度，考察了共存元素对钙、镁元素测定的影响。确定5 mL 样品中加入8 mL 硝酸和2 mL 氢氟酸作为消解液，消解后的待测液在体积分数为15%的盐酸介质中进行仪器检测，采用氯化锶作为释放剂以消除硅对测定钙的影响。结果表明：在最佳仪器工作条件下，钙、镁元素校准曲线的线性相关系数分别为0.999 6 和0.999 8，检出限分别为0.130 mg/L 和0.066 mg/L。按照本法测定生产现场的冷轧碱性脱脂剂中钙、镁元素含量，检测结果的相对标准偏差(RSD，n = 11)小于2.00%，加标回收率在96.50% ~ 103.5%之间。
关键词：冷轧；碱性脱脂剂；微波消解；钙；镁；火焰原子吸收光谱法